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SERVICIO DE MICROSCOPÍA
Unidad
ME DE BARRIDO AMBIENTAL [ESEM]
Fuentenueva. Sede Central
 
 
EQUIPO
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO AMBIENTAL (ESEM) FEI, mod. Quanta 400, DOTADO DE:

    -Cañón termoiónico para uso con filamento de W
    -Voltaje de aceleración entre 200 y 30.000 V
    -Rango de aumento continuo de 7x a 1.000.000 x
    -Diseño “all-in one” con platina monitorizada de 5 ejes
    -Sistema de bombeo diferencial” through-the-lens”
    -Tres modos de operación: alto vacío, bajo vacío (hasta 1Torr) y modo ambiental (hasta 20 Torr)
    -Detectores de electrones secundarios para los tres modos de operación: ETD, LFD y GSED
    -Despliegue de imagen de monitor de una o cuatro imágenes: hasta tres señales en línea y una cuarta para la imagen de la cámara de inspección
    -Resolución de 3.5nm en los tres modos de operación
    -Detector de electrones retrodispersados (BSD) de tipo SSD (detector de estado sólido) para alto y bajo vacío de dos cuadrantes. Se pueden mezclar las imágenes BSE/SE
    -Detector de electrones retrodispersados de tipo gaseoso (GBSD) que permite observar imágenes de tipo BSE en el modo ESEM (hasta 13 Torr). Se pueden mezclar imágenes BSE/SE
    -Sistema de microanálisis por EDS XFlash de Bruker con detector xFlash 6/30 para el análisis elemental a partir del Boro
    -Platina Peltier para enfriamiento de las muestras (-5º C a 60º C) con rangos de precisión de lectura de 0,1º C
    -Platina de calentamiento con rango de temperatura de 1000º C con precisión de lectura de 15º C
    -Detector de electrones secundarios gaseoso de tipo cerámico
    -Detector de Catodoluminiscencia ChromaCL fabricado por Gatan con una transmisión espectral de 300-800nm. Imagen gestionada por el sistema de adquisición de imagen digital Digiscan II de Gatan que permite observar imágenes de SE, BSE y CL simultáneamente
    -Pequeño espectrómetro de dispersión con una respuesta espectral de 300-850nm y una resolución espectral de 7,5nm

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO AMBIENTAL DE EMISIÓN DE CAMPO DE ALTA RESOLUCIÓN CON QUEMSCAN y CRIOESTACIÓN FEI, mod. QuemScan650F DOTADO DE:

1.- FEG-ESEM QUEMSCAN 650F
- Platina motorizada en 5 ejes, 150x150 mm en X/Y
- Permite intercambiar libremente tres modos distintos de vacío, pudíendose analizar muestras conductoras, no conductoras, así como materiales incompatibles con alto vacío:
    Modo Alto Vacío: (<6*10-4Pa) para la observación y el microanálisis de muestras conductoras y/o preparadas a través de métodos tradicionales:
    Modo Bajo Vacío: (10 a 130 Pa) para la observación y el microanálisis de muestras no conductoras, sin ningún tipo de preparación previa
    Modo ESEMTM: (10 a 4000 Pa) para muestras incompatibles con alto vacío, y, por tanto, imposibles de estudiar a través de Microscopía Electrónica tradicional
- Consta de tres detectores de electrones secundarios:
    ETD- detector en alto vacío
    LF-GSED- detector en bajo vacío
    GESED- detector en modo ambiental
-El filamento es un Cátodo de emisión de campo tipo Schottky optimizado para proporcionar alto brillo/alta corriente y una imagen sin ruido
-Rango de potencial de aceleración: 200 V - 30 kV, ajustable en continuo. La energía de llegada de los electrones se puede disminuir hasta 20 V, incluyendo la opción de deceleración del haz
-Corriente del haz: hasta 200nA
-Resolución (medida como la separación entre partículas de oro en un sustrato de carbono):
    Modo Alto Vacío: 1.0 nm a 30kV (SE), requiere la presencia del Plasma Cleaner
    Modo Bajo Vacío: 1.4 nm a 30kV (SE), 3.0 nm a 3kV (SE)
    Modo ESEM: 1.4 nm a 30 kV (SE)
-Pico - amperímetro Keithley
-Cámara de navegación (Nav Cam)

2.- DECELERACIÓN DE HAZ
- El sistema de deceleración del haz permite ajustar la energía de llegada de los electrones a la superficie de las muestras conductoras o parcialmente conductoras

3.- DETECTORES DE ELECTRONES RETRODISPERSADOS
- Detector CBS. Detector de electrones retrodispersados de estado sólido direccional, con una sensibilidad a partir de 500 eV, montado en la lente. Está dividido en segmentos concéntricos para la detección por separado de electrones emitidos desde distintos ángulos.
- GAD anular. Detector de electrones retrodispersados de estado sólido con dos anillos concéntricos para la segmentación angular de la señal y con cono de rayos-X integrado. Permite obtener imágenes composicionales y realizar microanálisis en condiciones de bajo vacío.

4.- ACCESORIOS PARA EXPERIMENTOS DINÁMICOS
- Detector WetSTEM.
- Sub-platina con un detector STEM integrado, que se utiliza para controlar la temperatura de una muestra TEM montada en una rejilla y observarla en diferentes condiciones de grado de humedad; permite la detección de electrones transmitidos.
- Se puede controlar la temperatura de la muestra, delgada o gruesa, desde -20 ⁰C a 60 ⁰C.

5.- SISTEMA DE MICROANÁLISIS DE RAYOS-X
- Sistema de microanálisis de rayos-X, Dual EDS XFlash de Bruker con detector XFlash 6/30
    Dos detectores SDD con una resolución en Energía: < 129 eV (MnKα, a 100,000 cps)
    Áreas activas reales de 30 mm2 cada detector.
    Ventanas Súper-ligeras para la detección de elementos desde el Boro.

6.- SISTEMA QUEM-SCAN
QUEMSCAN 650F es un analizador avanzado de petrografía y mineralogía automatizada para resolver casos prácticos de mineralogía, petrología y metalurgia. Las tecnologías clave del QEMSCAN consisten en combinación del análisis de imágenes de electrones retrodispersados (BSE) y el análisis de rayos-X de punto y área. Se pueden hacer los siguientes análisis:
- PMA - Análisis de Liberación Estándar basado en imagen BSE y análisis de rayos-X de cada grano mineral.
- SMS - Mapeado de rayos–X basado en el grano, combinando BSE y mapeado de rayos-X en fases seleccionadas.
-TMS - Búsqueda de minerales de interés presentes en bajas concentraciones.
-Mapa mineralógico - Técnicas de contabilización de puntos con análisis puntual de rayos-X para obtener la mineralogía modal de la muestra.

7.- SOFTWARE APLICATIVO
- Correlative Workflow.
- Maps Tiling & Stitching. Software para la adquisición de imágenes totalmente automatizada con capacidad de unir estas imágenes y crear un overview del área de la muestra, sin distorsión y a alta resolución

8.- DISPOSITIVOS ANTI-CONTAMINACIÓN Y OTROS ACCESORIOS
- Trampa Fría
- Limpiador por Plasma (Plasma Cleaner) integrado y con capacidad de limpieza de la muestra o de la cámara

9.- SISTEMA DE CRÍO-MICROSCOPÍA
- Paquete del Sitema de CRIO-SEM con cámara de preparación AQUILO conectada al FEG-ESEM
- Platina de frío para la preparación de las muestras refrigeradas por nitrógeno gas, con calentador y sensor de temperatura integrado en la platina para el control variable de la misma desde >100°C a menos de -190°C.
- Platina de frío refrigerada por gas, con calentadores integrados y sensor de temperatura para la visualización de las muestras en el SEM. La temperatura de la platina fría se puede variar entre +100 y -190º C. Estabilidad < 0.5°C
- Dispositivo para la evaporación de fibra de carbón
- Dispositivo de evaporación de Pt
- Dispositivo de criofractura
 
Técnicas
Estudio de la superficie de muestras, tanto conductoras como no conductoras cubiertas (en modo de alto vacío) o muestras no conductoras sin recubrir (modo bajo vacío y ambiental). Microfotografía digital con una resolución máxima de 3584 x 3094 pixeles.
Imágenes composicionales de BSE de la superficie de las muestras en los tres modos de operación.
Observación de material biológico sin tratamiento previo, muestras húmedas, emulsiones y, en general, cualquier muestra que requiera una determinada humedad relativa para su observación.
Estudios dinámicos de hidratación/deshidratación de sustancias y cambios estructurales relacionados con el cambio de la humedad relativa o de la temperatura en tiempo real. Se pueden realizar videos de dichos experimentos.
Imágenes de catodoluminiscencia en color.
Microanálisis EDX cualitativo en los tres modos de operación y cuantitativo en alto y bajo vacío. Perfiles y mapas composicionales cuantitativos de muestras pulidas.
 
Aplicaciones
Investigación en Ciencias de la Tierra, Ciencias de los materiales, Ciencias Médicas, Ingeniería, Biología, Química, Farmacia etc.
 
Técnico Responsable
Isabel Sánchez Almazo 958248847/ 958248846 sanchez@ugr.es 8h a 15h